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Microlute® CSi: 新型復(fù)合硅技術(shù)在固相萃取中的評估

更新時間:2024-06-28瀏覽:1162次

Microlute® CSi: 新型復(fù)合硅技術(shù)在固相萃取中的評估

亙辰科技-Nancy 亙辰科技 2024-06-27 23:03 

Microlute® CSi: 新型復(fù)合硅技術(shù)在固相萃取中的評估 

固相萃取 (SPE)LC-MS、制藥、復(fù)合硅膠、C18Microlute® CSi

簡介: 

固相萃取 (SPE) 是色譜分析中樣品制備的黃金標(biāo)準(zhǔn)。其功能在于捕捉、凈化和濃縮樣品,同時去除干擾化合物,以獲得可靠且靈敏的色譜數(shù)據(jù)。

傳統(tǒng)的SPE產(chǎn)品采用松散填裝的形式,將活性樹脂置于多孔濾網(wǎng)之間。然而,這類產(chǎn)品存在通道、樹脂質(zhì)量不一致及空隙問題,導(dǎo)致回收率降低和重現(xiàn)性差。

Microlute® CSi 產(chǎn)品采用一種新型復(fù)合技術(shù),將多孔塑料和色譜SPE樹脂混合。這項(xiàng)技術(shù)設(shè)計(jì)旨在消除由傳統(tǒng)松散填裝SPE板的固有問題和不一致填裝引起的問題。

本應(yīng)用說明中的數(shù)據(jù)對C18樹脂制作的10 mg松散填裝板和10 mg復(fù)合板(Microlute® CSi)的SPE結(jié)果進(jìn)行了比較,二者均使用同一批次的C18樹脂制成。

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圖1:復(fù)合技術(shù)的示意圖 

材料與方法: 

選擇了一系列由酸性、堿性和中性分析物組成的化合物。每種化合物的選擇都基于其固有的物理和化學(xué)特性,如pKaLogP。使用多種化合物可以更詳細(xì)地比較每種板格式。采用適當(dāng)?shù)?span style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; font-variant-numeric: normal; font-variant-east-asian: normal; font-variant-alternates: normal; font-kerning: auto; font-optical-sizing: auto; font-feature-settings: normal; font-variation-settings: normal; font-stretch: normal; font-family: "Times New Roman";">SPE方法對每種化合物類別共進(jìn)行了六次重復(fù)測試。

SPE方法遵循典型的10 mg反相方法:

條件:500 µL 甲醇
平衡:500 µL 
加載:500 µL 樣品(pH值調(diào)整以中和酸性和堿性化合物的電荷)
清洗:500 µL 
洗脫:2 x 250 µL 甲醇(pH值調(diào)整以帶電酸性和堿性化合物)

*:調(diào)節(jié) pH 值以中和酸性和堿性化合物上的任何電荷

**:調(diào)節(jié) pH 值以給酸性和堿性化合物充電

洗脫的樣品經(jīng)干燥處理并重溶后,然后用連接到Agilent單四極桿MS/MSDAgilent 1260 HPLC高效液相色譜儀進(jìn)行分析。

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1:測試中使用的分析物的屬性[1] 

結(jié)果與討論:

回收率 

數(shù)據(jù)表明,兩種板在所有11種化合物的分析物回收率方面均表現(xiàn)良好。使用復(fù)合板和松散填充板的平均回收率分別為91%88%,這表明SPE技術(shù)在色譜樣品制備中的有效性和實(shí)用性。

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2:每種分析物的百分回收率,采用六個重復(fù)試驗(yàn)的平均回收率計(jì)算得出

重現(xiàn)性 

兩種板的重現(xiàn)性差異顯著,使用復(fù)合板時重現(xiàn)性有顯著改善。通過計(jì)算測試化合物的平均百分比相對標(biāo)準(zhǔn)偏差% RSD),松散填充板的RSD約為6%,而復(fù)合板(Microlute® CSi)的RSD不到2%

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3:每種分析物使用六個重復(fù)樣本進(jìn)行回收的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比。

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圖4:傳統(tǒng)散裝產(chǎn)品的常見問題

以上數(shù)據(jù)表明,復(fù)合硅膠板在所有測試的11種化合物中的表現(xiàn)出顯著更高的重現(xiàn)性。松散填充板的較低回收率和較差的重現(xiàn)性可歸因于此工藝中固有的色譜介質(zhì)填充不一致的問題(詳見圖4)。Microlute® CSi采用的固定技術(shù),確保每個孔的床重一致,液體流動最佳,板與板之間保持一致。這確保了溶液和分析物與活性色譜樹脂之間的的可預(yù)測相互作用。

結(jié)論: 

在本研究中,10 mg Microlute® CSi C18復(fù)合硅板用于SPE在所有測試化合物中均表現(xiàn)出優(yōu)秀的重現(xiàn)性和回收率。復(fù)合技術(shù)的均勻性使活性介質(zhì)均勻分布并加大結(jié)構(gòu)內(nèi)的相互作用,從而產(chǎn)生非常一致的數(shù)據(jù)。如本短期研究所示,新型復(fù)合格式增強(qiáng)了回收率,并且與傳統(tǒng)的松散填裝板格式相比,重現(xiàn)性可提高至3倍。

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